聚合氯化铝盐基度的测定方法

　　盐基度的测定

　　4.3.1方法提要

　　在聚合氯化铝试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

　　4.3.2试剂和材料

　　4.3.2.1盐酸(GB/T622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；

　　4.3.2.2氢氧化钠(GB/T629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；

　　4.3.2.3酚酞(GB/T10729)：10g/L乙醇溶液；

　　4.3.2.4氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液。

　　称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。

　　4.3.3分析步骤

　　称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

　　.3.4分析结果的表述

　　以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：

　　x2=(V0-V)c×0.01699/mx1/100×100=(V0-V)c×169.9/mx1

　　(2)式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　m——试料的质量，g；

　　x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；

　　0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。

　　4.3.5允许差

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。