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聚合氯化铝中氧化铝(AI2O3)含量的检测方法

来源:巩义市大千净化材料有限公司 发布时间:2017-11-28 13:38:26

  氧化铝(AI2O3)含量的测定

  4.2.1方法提要

  在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

  4.2.2试剂和材料

  4.2.2.1硝酸(GB/T626):1+12溶液

  4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。

  4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。

  4.2.2.4氟化钾(GB/T1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。

  4.2.2.5硝酸银(GB/T670):1g/L溶液;

  4.2.2.6氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液:称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。加入6~7mL盐配(GB/T622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

  4.2.2.7二甲酚橙:5g/L溶液。

  4.2.3分析步骤

  称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体聚合氯化铝,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

  加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4),加热至微沸。冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。

  4.2.4分析结果的表述

  以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算:

  x1=Vc×0.05098/m×20/500×100=Vc×127.45/m(1)式中:V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量

  0.05098——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

  4.2.5允许差

  取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%。

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